Technischer Hinweis · Kalibrierung und Leistungskontrolle
Eine Zentrifuge kann normal aussehen, jeden Lauf beenden und keinen Alarm anzeigen, während ihre tatsächliche Geschwindigkeit, Zeit oder Temperatur bereits schwankt. Bei der Kalibrierung geht es nicht darum, nachzuweisen, dass die Maschine noch dreht. Dabei geht es um den Nachweis, dass die auf die Probe angewandten Betriebsbedingungen noch vertrauenswürdig sind.
Die eigentliche Kalibrierungsfrage
Kann das Labor den Zentrifugalbedingungen, die dieses Gerät auf seine Proben anwendet, noch vertrauen?
Ein normal aussehender Lauf beweist nicht unabhängig:
Die tatsächliche Rotorgeschwindigkeit entspricht der angezeigten Geschwindigkeit.
Die programmierte Laufzeit wurde wie vorgesehen geliefert.
Die angezeigte Kammertemperatur entspricht der tatsächlichen Probentemperatur.
Die Leistung hat sich seit der letzten Kalibrierung nicht verändert.
Der aktuelle Fehler bleibt innerhalb der Akzeptanzgrenze des Labors.
Kalibrierung, Verifizierung, Justierung und Wartung kontrollieren verschiedene Risiken
Diese Aktivitäten hängen eng zusammen, beantworten jedoch nicht dieselbe Frage. Das Internationale Vokabular der Metrologie unterscheidet zwischen Kalibrierung und Verifizierung und Justierung. Durch die Kalibrierung wird die Beziehung zwischen einer Anzeige und einem Referenzgrößenwert mit der damit verbundenen Messunsicherheit hergestellt. Bei der Verifizierung wird abgefragt, ob eine bestimmte Anforderung erfüllt ist. Durch die Justierung wird das Messsystem so verändert, dass es vorgeschriebene Anzeigen liefert.
Schicht 01
Routinepflege
Ist die Zentrifuge physisch sauber und in einem ordnungsgemäßen Betriebszustand?
Körperliche Verfassung
Schicht 02
Funktionsprüfung
Funktionieren Deckelverriegelung, Unwuchtschutz und andere Sicherheitsfunktionen wie vorgesehen?
Funktion
Schicht 03
Zwischencheck
Liegen Geschwindigkeit, Zeit oder Temperatur zwischen den formalen Kalibrierungen noch innerhalb der vordefinierten Grenzwerte?
Status zwischen Kalibrierungen
Schicht 04
Kalibrierung
Welcher Zusammenhang besteht zwischen der gemessenen Zentrifugenleistung und einer kontrollierten Referenz?
Metrologischer Beweis
Wichtiger Unterschied
Eine gut gewartete Zentrifuge kann immer noch aus der Kalibrierung geraten. Eine kalibrierte Zentrifuge kann immer noch einen beschädigten Rotor oder einen anderen mechanischen Zustand aufweisen, der Aufmerksamkeit erfordert.
Die drei Leistungsparameter, die am direktesten mit der Reproduzierbarkeit zusammenhängen
01 · Geschwindigkeit
Stimmt die tatsächliche Drehzahl?
Geschwindigkeitsfehler verändern das Zentrifugalfeld. Ein angezeigter Wert ist kein unabhängiger Referenzmesswert.
02 · Zeit
Was stellt die programmierte Zeit dar?
Die Genauigkeit des Timers und die Protokolldefinition von „10 Minuten“ sind separate Fragen.
03 · Temperatur
Welche Temperatur erfährt die Probe tatsächlich?
Die Temperatur der Kühlkammer und der thermische Verlauf der Probe hängen zusammen, es handelt sich jedoch nicht um identische Behauptungen.
Geschwindigkeit: Eine 10.000-U/min-Anzeige weist nicht unabhängig 10.000 U/min nach
Wenn eine Zentrifuge auf 10.000 U/min programmiert ist und das Display ebenfalls 10.000 U/min anzeigt, meldet die Steuerung diesen Wert. Bei einer Methode, die durch die relative Zentrifugalkraft definiert wird, ist die tatsächliche Geschwindigkeit wichtig, da die Zentrifugalkraft vom Quadrat der Drehzahl abhängt.
RCF = 1,118 × 10
−5 × r × U/min
2
Bei konstantem Rotorradius Drehzahlfehler von +1 % etwa erzeugt ein +2,01 % RCF.
Ein Drehzahlfehler von –1 % führt zu etwa –1,99 % RCF.
Eine genaue Drehzahl macht es daher nicht überflüssig, den richtigen Rotor und den richtigen effektiven Radius zu ermitteln. Ein falscher Radius kann auch dann zu einer falschen RCF-Berechnung führen, wenn die Drehzahl korrekt gemessen wird.
Prüfpunkte sollten den tatsächlichen Arbeitsbereich darstellen
Wenn eine Hochgeschwindigkeitszentrifuge ihre kritische Arbeit bei etwa 15.000–18.000 U/min verrichtet, liefert eine Kalibrierung, die nur bei 1.000 U/min durchgeführt wird, nur begrenzte Hinweise auf den Bereich, der am wichtigsten ist. Nützliche Testpunkte sollten gängige Betriebsgeschwindigkeiten, kritische Methodensollwerte, Gerätefähigkeit und Laborrisiko widerspiegeln.
GlanLab-Spezifikationen zeigen, warum maximale Geschwindigkeit nur ein Teil der Entscheidung ist
GlanLab-Modell
Max. Geschwindigkeit
Max. RCF
Veröffentlichte Geschwindigkeitsgenauigkeit
Temperaturbereich
Veröffentlichte Temperaturgenauigkeit
YT5AR
5.000 U/min
4.730 ×g
±20 U/min
−20 bis 40 °C
±1°C
YF10
10.000 U/min
15.730 ×g
±20 U/min
−20 bis 40 °C
±1°C
YT20R
21.000 U/min
30.910 ×g
±20 U/min
−20 bis 40 °C
±1°C
Aktuelle von GlanLab veröffentlichte Modellspezifikationen. Verwenden Sie bei der Definition eines Abnahme- oder Verifizierungsplans immer die aktuelle Spezifikation und die genaue Rotorkonfiguration.
Maximale Leistung und kontrollierte Leistung beantworten unterschiedliche Fragen
Maximale Geschwindigkeit und maximale RCF beschreiben den verfügbaren Betriebsbereich. Die veröffentlichte Geschwindigkeitsgenauigkeit und Temperaturgenauigkeit beschreiben, wie die Steuerungsleistung des Modells spezifiziert wird. Für die Qualitätskontrolle im Labor sind beide Dimensionen wichtig.
Zeit: „Zehn Minuten“ braucht noch eine Definition
Bei der Timer-Überprüfung kann der Zentrifugen-Timer mit einer kontrollierten Referenz verglichen werden. Aber die Methode muss auch definieren, was diese zehn Minuten darstellen.
01
Wann beginnt die Zeitmessung?
Beim START, wenn sich der Rotor zu bewegen beginnt, oder erst nach Erreichen der Zielgeschwindigkeit?
02
Was verlangt das Protokoll?
„10 Minuten bei Ziel-RCF“ sind nicht automatisch dasselbe wie ein 10-minütiger Gesamtzyklus.
03
Wann endet der entsprechende Zeitraum?
Zu Beginn der Verzögerung oder erst, wenn der Rotor vollständig zum Stillstand gekommen ist?
Die Genauigkeit des Timers ist eine Frage der Geräteleistung. Die Definition des Protokoll-Timings ist eine Methodenfrage. Beides muss klar sein, um ein Experiment korrekt reproduzieren zu können.
Temperatur: Eine 4°C-Anzeige bedeutet nicht automatisch eine 4°C-Probe
Eine Kühlzentrifuge ist ein thermisches System, nicht nur eine Kühlkammer. Rotormasse, Adapter, Röhrchen, Probenvolumen, Starttemperatur, Geschwindigkeit und Laufzeit beeinflussen alle den tatsächlichen Temperaturverlauf der Probe.
Die Probe befindet sich am Ende einer Thermokette
Kammer → Rotor → Eimer/Adapter → Röhrchen → Probe
Die Genauigkeit der Instrumententemperaturregelung und die tatsächliche Probentemperaturleistung hängen zusammen, sollten jedoch nicht als identische Ansprüche betrachtet werden.
Für GlanLab-Kühlmodelle wie YT5AR, YF10 und YT20R umfassen die aktuell veröffentlichten Spezifikationen einen Temperaturbereich von –20 bis 40 °C und eine Temperaturgenauigkeit von ±1 °C. Hierbei handelt es sich um Leistungsspezifikationen auf Modellebene. Bei temperaturempfindlichen Methoden kann es dennoch erforderlich sein, dass das Labor die tatsächliche Probenleistung unter repräsentativen Rotor-, Last- und Laufbedingungen überprüft.
Rotoren und Sicherheitsfunktionen sind wichtig – aber sie sind nicht alle Kalibrierungsparameter
Rotorrisse, Korrosion, Verformung und Stoßhistorie gehören in erster Linie zur physischen Inspektion und zum Lebenszyklusmanagement. Deckelverriegelung, Unwuchtschutz und Überdrehzahlschutz werden genauer als Funktionskontrollen behandelt.
Durch die Trennung dieser Aktivitäten entstehen bessere Aufzeichnungen: Was wurde quantitativ gemessen, was wurde funktionell getestet und was wurde physisch überprüft.
Wie oft sollte eine Zentrifuge kalibriert werden?
„Einmal im Jahr“ kann für ein bestimmtes Labor eine durchaus vernünftige Antwort sein. Es handelt sich nicht um eine universelle messtechnische Regel.
ILAC-G24:2022 / OIML D 10:2022 besagt, dass Rekalibrierungsintervalle anhand von Nachweisen wie Risiko, erforderliche Messleistung, Herstellerinformationen, Verschleiß- oder Driftneigung, Nutzungsschwere, Umgebungsbedingungen, historische Kalibrierungsdaten, Zwischenprüfungen, Transportrisiko und geltende Anforderungen ausgewählt und überprüft werden sollten.
Ein vertretbares Kalibrierungsintervall basiert auf Beweisen – nicht nur auf einem Kalender
Faktor 01 Methodenrisiko
Was passiert, wenn Geschwindigkeit, Zeit oder Temperatur schwanken?
Faktor 02 Nutzungsschweregrad
Wie oft, wie schnell und wie stark wird die Zentrifuge betrieben?
Faktor 03 Historische Drift
Was zeigen frühere Kalibrierungsergebnisse?
Faktor 04 Zwischenschecks
Bleibt die Leistung zwischen formalen Kalibrierungen stabil?
Faktor 05 Servicehistorie
Hat sich das Risikoprofil durch Wartung, Reparatur oder Anpassung verändert?
Faktor 06 Transport / Umzug
Könnte eine Verschiebung oder Neuinstallation die Leistung beeinträchtigt haben?
Faktor 07 Veröffentlichte Spezifikation
Welche Leistung verspricht das genaue Modell?
Faktor 08 Qualitätsanforderungen
Was verlangt das Labor oder die geltende Norm?
Neue Geräte benötigen eine Leistungshistorie
Für eine neu in Betrieb genommene Zentrifuge gibt es kaum historische Hinweise auf das Driftverhalten. Daher kann die anfängliche Überprüfung oder Kalibrierung häufiger durchgeführt werden, bis genügend Daten vorliegen, um ein stabiles Intervall zu rechtfertigen. Das Intervall kann mit den Beweisen reifen.
Zwischenprüfungen sind wichtig, weil „PASS“ einen Trend verbergen kann
Wenn eine Zentrifuge die Kalibrierung am ersten Tag besteht und am 365. Tag versagt, muss das Labor immer noch nachfragen, wann die Drift tatsächlich begonnen hat. Zwischenprüfungen verkürzen den unbekannten Zeitraum zwischen dem letzten bekannten akzeptablen Zustand und dem ersten beobachteten abnormalen Zustand.
Beispiel: Zwischenverifizierungshistorie für 10.000 U/min
Alle vier Ergebnisse können noch bestehen, während die Driftrichtung sichtbar wird.
Der Trend enthält mehr Informationen als das Wort „PASS“
Wenn jedes Ergebnis nur als bestanden/nicht bestanden erfasst wird, erscheinen die vier Prüfungen identisch.
Die Speicherung der tatsächlichen Messwerte zeigt, ob die Leistung stabil ist, driftet oder sich einem vordefinierten Grenzwert nähert.
Akzeptanzkriterien müssen vorliegen, bevor das Ergebnis sichtbar wird
9.930 U/min. Gemessen bei Einstellung auf 10.000 U/min
Ist dieses Ergebnis akzeptabel? Die Antwort kann nach der Messung nicht erfunden werden.
Akzeptanzkriterien sollten bereits vorhanden sein und können aus der genauen Modellspezifikation, einer validierten Methode, dem Qualitätssystem des Labors oder einer geltenden normativen Anforderung stammen.
Die Kalibrierung liefert die gemessene Beziehung. Durch die Überprüfung wird ermittelt, ob diese Beziehung die vordefinierte Anforderung erfüllt.
Das Referenzgerät muss außerdem über einen bekannten messtechnischen Status verfügen
Ein tragbarer Drehzahlmesser wird nicht allein deshalb zu einer zuverlässigen Referenz, weil er mehr Ziffern anzeigt als die Zentrifuge. Das Labor sollte seinen Kalibrierungsstatus, Messbereich, Unsicherheit, Messmethode und Testbedingungen kennen.
Das Internationale Vokabular der Metrologie behandelt die Kalibrierung als Teil einer Messkette, die Referenzgrößenwerte und die damit verbundene Unsicherheit umfasst. Der Vergleich zweier unkontrollierter Anzeigen ist nicht dasselbe.
Einige Ereignisse sollten vor dem Kalenderdatum eine Neubewertung auslösen
Ereignisbasierter Auslöser
Reparatur des Geschwindigkeitsreglers
Bewerten Sie die geschwindigkeitsbezogene Leistung neu, bevor die kritische Nutzung wieder aufgenommen wird.
Ereignisbasierter Auslöser
Reparatur des Kühlsystems
Bewerten Sie die durch den Eingriff betroffenen Temperaturkontrolleigenschaften neu.
Ereignisbasierter Auslöser
Transport oder Umzug
Bewerten Sie, welche Leistungsmerkmale vernünftigerweise geändert werden könnten.
Evidenzbasierter Auslöser
Aufkommende Drift
Ein Trend, der sich der Akzeptanzgrenze nähert, muss vor der nächsten geplanten Kalibrierung beachtet werden.
Evidenzbasierter Auslöser
Überprüfung außerhalb des Grenzwerts
Bewerten Sie den Kalibrierungsstatus sofort neu, anstatt auf den jährlichen Termin zu warten.
Mechanischer Abzug
Rotoraufprall
Behandeln Sie den Zustand und die Sicherheit des Rotors getrennt von der Instrumentenkalibrierung.
Ein Ergebnis außerhalb der Toleranz führt zu einer Rückblicksfrage
Durch Justierung und erfolgreiche Neukalibrierung kann festgestellt werden, dass die Zentrifuge jetzt akzeptabel ist. Sie stellen nicht automatisch fest, wann das Instrument zum ersten Mal den akzeptablen Bereich verlassen hat.
Rückverfolgbarkeit der Ergebnisse
Letzter bekannter akzeptabler Zustand → erste beobachtete Abweichung → dazwischen durchgeführte Arbeiten → mögliche Auswirkungen auf das Ergebnis → Korrekturmaßnahme.
Die Kalibrierungsplanung sollte vor dem Kauf der Zentrifuge beginnen
Maximale Geschwindigkeit, maximaler RCF und maximale Kapazität sind wichtig, aber Labore mit definierten Qualitätsanforderungen sollten sich auch erkundigen, ob Spezifikationen und Dokumentationen zur Steuerungsleistung verfügbar sind.
Fragen Sie bei der Bewertung einer Zentrifuge nach Leistungsnachweisen – nicht nur nach der Gesamtkapazität
GlanLab veröffentlicht Geschwindigkeitsgenauigkeit, Temperaturgenauigkeit (sofern zutreffend), Rotor-spezifische RCF-Informationen und andere technische Daten auf Modellebene für mehrere Zentrifugenplattformen. Damit erhalten Labore eine klarere Grundlage für die Warenannahme, Routineprüfung und langfristige Gerätekontrolle.
Geschwindigkeitsgenauigkeit Wird eine Steuerungsspezifikation auf Modellebene veröffentlicht?
Temperaturgenauigkeit Welche Leistung wird für Kühlmodelle angegeben?
Rotordaten Sind maximale Geschwindigkeit, RCF und Schiffsformate pro Rotor definiert?
Kalibrierungsdokumentation Kann gegebenenfalls eine unterstützende Leistungsdokumentation bereitgestellt werden?
Technischer Support Können Modell und Rotorkonfiguration an die vorgesehene Methode angepasst werden?
Langfristige Konfigurationsunterstützung Sind Rotoren, Adapter und relevantes Zubehör für den Workflow verfügbar?
Ein praktischer Rahmen zur Leistungskontrolle von Zentrifugen
Kontrolle 01 Physische Inspektion
Erkennen Sie Risiken für Rotor, Schaufel und Zubehör.
Kontrolle 02 Reinigung und Dekontamination
Kontaminations- und Korrosionsrisiken kontrollieren.
Kontrolle 03 Funktionsprüfung
Schutz- und Kontrollfunktionen bestätigen.
Kontrolle 04 Zwischenverifizierung
Erkennen Sie Abweichungen zwischen formalen Kalibrierungen.
Kontrolle 05 Formale Kalibrierung
Schaffen Sie messtechnisches Vertrauen in kritische Parameter.
Kontrolle 06 Überprüfung nach dem Eingriff
Bestätigen Sie den akzeptablen Zustand nach der entsprechenden Reparatur oder Anpassung.
Wann ist „Einmal im Jahr“ eine vernünftige Antwort?
Ein Zwölfmonatsintervall kann völlig angemessen sein, wenn es durch das Qualitätssystem des Labors, geltende Anforderungen, Geräteinformationen, stabile historische Ergebnisse, zufriedenstellende Zwischenkontrollen und ein akzeptables Maß an Methodenrisiko unterstützt wird.
Es geht nicht um die Zahl zwölf. Die Frage ist, ob Beweise dafür vorliegen.
Was sollte ein nützliches Kalibrierungsprotokoll bewahren?
Datensatzfeld
Warum es wichtig ist
Parameter getestet
Klärt, ob Geschwindigkeit, Zeit, Temperatur oder ein anderes Merkmal ausgewertet wurde.
Testpunkte
Zeigt an, ob der relevante Betriebsbereich tatsächlich dargestellt wurde.
Tatsächlich gemessene Werte
Ermöglicht die Driftanalyse, anstatt nur „Gut/Schlecht“ zu speichern.
Referenzinstrument
Identifiziert die zum Vergleich verwendete messtechnische Referenz.
Referenzstatus und Unsicherheit
Unterstützt das Vertrauen in die Messkette.
Akzeptanzkriterien
Definiert, was „bestanden“/nicht bestanden bedeutet, bevor das Ergebnis bekannt ist.
Anpassungs-/Reparaturverlauf
Zeigt an, ob sich der Gerätezustand vor der Neukalibrierung geändert hat.
Trend im Vergleich zu früheren Ergebnissen
Bietet Belege für zukünftige Intervall- und Risikoentscheidungen.
Die Kalibrierung schützt das Vertrauen in die experimentellen Bedingungen
Das eigentliche Kontrollziel
Ein ausgereiftes Zentrifugensteuerungsprogramm schützt vier Dinge: Sicherheit, Messleistung, Methodenreproduzierbarkeit und Geräteverfügbarkeit.
Letztendlich muss das Labor darauf vertrauen können, dass die beabsichtigte Zentrifugalkraft erzeugt wird, die programmierte Zeit der Methode entspricht, die Temperaturleistung für die Probe geeignet ist und eine Drift erkannt werden kann, bevor wichtige Arbeiten beeinträchtigt werden.
Die bessere Frage
Welche Leistungsmerkmale der Zentrifuge sind für diese Methode wichtig, welche Fehler kann die Methode tolerieren, wie wird eine Abweichung zwischen formalen Kalibrierungen erkannt und rechtfertigt die eigene Historie des Instruments immer noch das aktuelle Intervall?
JCGM / BIPM – Internationales Vokabular der Metrologie: Definitionen für Kalibrierung, Verifizierung und Justierung.
ILAC-G24:2022 / OIML D 10:2022 – Leitlinien zur Festlegung und Überprüfung von Rekalibrierungsintervallen, historischen Daten und Zwischenprüfungen.
GlanLab – aktuelle veröffentlichte Spezifikationen für YT5AR, YF10 und YT20R, einschließlich Geschwindigkeitsgenauigkeit, RCF und Temperaturleistung des Kühlmodells.
GlanLab verfügt über mehr als 20 Jahre Erfahrung und stellt in China ein komplettes Sortiment an Zentrifugen her, darunter Tisch-, Hochgeschwindigkeits-, Stand- und Spezialmodelle. Wir bieten Vertrieb, Großhandel, OEM-Dienstleistungen und Einzelbestellungen an
wettbewerbsfähige Preise . Mit vollständigen Qualitätszertifizierungen und robustem After-Sales-Support ist GlanLab Ihr vertrauenswürdiger Partner für
Zentrifugenzubehör.
