Calibrazione della centrifuga e manutenzione preventiva: cosa dovrebbero verificare i laboratori e quanto spesso è sufficiente?

Nota tecnica · Calibrazione e controllo delle prestazioni

Una centrifuga può sembrare normale, terminare ogni ciclo e non mostrare alcun allarme mentre la sua velocità, tempo o temperatura effettivi stanno già variando. La calibrazione non consiste nel dimostrare che la macchina gira ancora. Si tratta di dimostrare che le condizioni operative applicate al campione sono ancora affidabili.

Calibrazione, verifica, regolazione e controllo della manutenzione Rischi diversi

Queste attività sono strettamente correlate, ma non rispondono alla stessa domanda. Il Vocabolario Internazionale di Metrologia distingue la calibrazione dalla verifica e dalla regolazione. La calibrazione stabilisce la relazione tra un'indicazione e un valore di grandezza di riferimento con l'incertezza di misura associata. La verifica chiede se un requisito specificato è soddisfatto. La regolazione modifica il sistema di misurazione in modo che fornisca indicazioni prescritte.

I tre parametri prestazionali più direttamente collegati alla riproducibilità

Velocità: un display da 10.000 giri al minuto non dimostra indipendentemente 10.000 giri al minuto

Se una centrifuga è programmata a 10.000 giri al minuto e anche il display legge 10.000 giri al minuto, il sistema di controllo segnala quel valore. Per un metodo definito dalla forza centrifuga relativa, la velocità effettiva è importante poiché la forza centrifuga dipende dal quadrato del numero di giri/min.

Una velocità precisa quindi non elimina la necessità di identificare il rotore e il raggio effettivo corretti. Un raggio errato può comunque produrre un calcolo RCF errato anche quando il numero di giri viene misurato correttamente.

I punti di verifica dovrebbero rappresentare il range di lavoro reale

Se una centrifuga ad alta velocità svolge il suo lavoro critico intorno a 15.000-18.000 giri al minuto, una calibrazione eseguita solo a 1.000 giri al minuto fornisce prove limitate sulla regione che conta di più. I punti di test utili dovrebbero riflettere le velocità operative comuni, i setpoint critici del metodo, la capacità dello strumento e il rischio di laboratorio.

Le specifiche GlanLab mostrano perché la velocità massima è solo una parte della decisione

Specifiche del modello attualmente pubblicate da GlanLab. Utilizzare sempre le specifiche attuali e l'esatta configurazione del rotore quando si definisce un piano di accettazione o verifica.

Tempo: 'Dieci minuti' ha ancora bisogno di una definizione

La verifica del timer può confrontare il timer della centrifuga con un riferimento controllato. Ma il metodo deve definire anche cosa rappresentano quei dieci minuti.

La precisione del timer è una questione di prestazioni dell'apparecchiatura. La definizione dei tempi del protocollo è una questione di metodo. Entrambi devono essere chiari se si vuole riprodurre correttamente un esperimento.

Temperatura: un display a 4°C non significa automaticamente un campione a 4°C

Una centrifuga refrigerata è un sistema termico, non solo una camera fredda. La massa del rotore, gli adattatori, le provette, il volume del campione, la temperatura iniziale, la velocità e il tempo di analisi influenzano tutti la cronologia effettiva della temperatura del campione.

Per i modelli refrigerati GlanLab come YT5AR, YF10 e YT20R, le specifiche attualmente pubblicate includono un intervallo di temperatura da −20 a 40°C e una precisione della temperatura di ±1°C. Queste sono le specifiche prestazionali a livello di modello. I metodi sensibili alla temperatura possono comunque richiedere al laboratorio di verificare le prestazioni effettive del campione in condizioni rappresentative del rotore, del carico e del funzionamento.

I rotori e le funzioni di sicurezza sono importanti, ma non sono tutti parametri di calibrazione

La storia di crepe, corrosione, deformazione e impatto del rotore appartiene principalmente all'ispezione fisica e alla gestione del ciclo di vita. Il bloccaggio del coperchio, la protezione dallo squilibrio e la protezione dalla velocità eccessiva vengono trattati più accuratamente come controlli funzionali.

La separazione di queste attività crea registrazioni migliori: cosa è stato misurato quantitativamente, cosa è stato testato funzionalmente e cosa è stato ispezionato fisicamente.

Con quale frequenza è opportuno calibrare una centrifuga?

'Una volta all'anno' può essere una risposta perfettamente ragionevole per un particolare laboratorio. Non è una regola metrologica universale.

ILAC-G24:2022 / OIML D 10:2022 afferma che gli intervalli di ricalibrazione dovrebbero essere selezionati e rivisti utilizzando prove quali rischio, prestazioni di misurazione richieste, informazioni sul produttore, tendenza all'usura o alla deriva, gravità dell'uso, condizioni ambientali, dati storici di calibrazione, controlli intermedi, rischio di trasporto e requisiti applicabili.

Le nuove apparecchiature necessitano di una cronologia delle prestazioni

Una centrifuga appena messa in servizio ha poche prove storiche sul comportamento della deriva. La verifica o la calibrazione iniziale possono quindi essere eseguite più frequentemente finché non esistono dati sufficienti per giustificare un intervallo stabile. L'intervallo può maturare con l'evidenza.

I controlli intermedi sono importanti perché 'PASSATO' può nascondere una tendenza

Se una centrifuga supera la calibrazione il giorno 1 e fallisce il giorno 365, il laboratorio deve comunque chiedere quando è iniziata effettivamente la deriva. I controlli intermedi riducono il periodo sconosciuto tra l'ultimo stato accettabile noto e il primo stato anomalo osservato.

I criteri di accettazione devono esistere prima che si veda il risultato

La calibrazione fornisce la relazione misurata. La verifica determina se tale relazione soddisfa il requisito predefinito.

Lo strumento di riferimento deve inoltre avere uno stato metrologico noto

Un tachimetro portatile non diventa un riferimento affidabile semplicemente perché visualizza più cifre di una centrifuga. Il laboratorio deve conoscere lo stato di calibrazione, l'intervallo di misurazione, l'incertezza, il metodo di misurazione e le condizioni di test.

Il Vocabolario Internazionale di Metrologia tratta la calibrazione come parte di una catena di misura che include valori di quantità di riferimento e incertezza associata. Confrontare due display non controllati non è la stessa cosa.

Alcuni eventi dovrebbero innescare una rivalutazione prima della data di calendario

Un risultato fuori tolleranza crea una domanda di retrospettiva

La regolazione e la ricalibrazione riuscita possono stabilire che la centrifuga ora è accettabile. Non stabiliscono automaticamente quando lo strumento ha lasciato per la prima volta l'intervallo accettabile.

La pianificazione della calibrazione dovrebbe iniziare prima dell'acquisto della centrifuga

La velocità massima, l'RCF massimo e la capacità massima sono importanti, ma i laboratori con requisiti di qualità definiti dovrebbero anche chiedere se sono disponibili specifiche e documentazione sulle prestazioni di controllo.

Un quadro pratico per il controllo delle prestazioni della centrifuga

Quando 'Una volta all'anno' è una risposta ragionevole?

Un intervallo di dodici mesi può essere del tutto appropriato se supportato dal sistema di qualità del laboratorio, dai requisiti applicabili, dalle informazioni sulle apparecchiature, da risultati storici stabili, da controlli intermedi soddisfacenti e da un livello accettabile di rischio del metodo.

Il problema non è il numero dodici. Il problema è se le prove lo supportano.

Cosa dovrebbe preservare un utile registro di calibrazione?

La calibrazione protegge la fiducia nelle condizioni sperimentali

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Riferimenti tecnici

• JCGM / BIPM — Vocabolario internazionale di metrologia: definizioni di calibrazione, verifica e regolazione.
• ILAC-G24:2022 / OIML D 10:2022 — guida per stabilire e rivedere gli intervalli di ricalibrazione, i dati storici e i controlli intermedi.
• GlanLab: specifiche attualmente pubblicate per YT5AR, YF10 e YT20R, tra cui precisione di velocità, RCF e prestazioni di temperatura del modello refrigerato.