Étalonnage des centrifugeuses et maintenance préventive : que doivent vérifier les laboratoires et à quelle fréquence est-ce suffisant ?

Note technique · Étalonnage et contrôle des performances

Une centrifugeuse peut paraître normale, terminer chaque cycle et ne montrer aucune alarme alors que sa vitesse, sa durée ou sa température réelles dérivent déjà. L'étalonnage ne consiste pas à prouver que la machine tourne toujours. Il s’agit de prouver que les conditions opératoires appliquées à l’échantillon sont toujours fiables.

Étalonnage, vérification, réglage et contrôle de maintenance Différents risques

Ces activités sont étroitement liées, mais elles ne répondent pas à la même question. Le Vocabulaire International de Métrologie distingue l'étalonnage de la vérification et de l'ajustement. L'étalonnage établit la relation entre une indication et une valeur de grandeur de référence avec l'incertitude de mesure associée. La vérification demande si une exigence spécifiée est remplie. L'ajustement modifie le système de mesure afin qu'il fournisse les indications prescrites.

Les trois paramètres de performance les plus directement liés à la reproductibilité

Vitesse : un affichage de 10 000 tr/min ne prouve pas indépendamment 10 000 tr/min

Si une centrifugeuse est programmée à 10 000 tr/min et que l'écran indique également 10 000 tr/min, le système de contrôle indique cette valeur. Pour une méthode définie par la force centrifuge relative, la vitesse réelle est importante car la force centrifuge dépend du carré du RPM.

Une vitesse précise n’élimine donc pas la nécessité d’identifier le rotor correct et le rayon effectif. Un mauvais rayon peut toujours produire un calcul incorrect du RCF même lorsque le régime est mesuré correctement.

Les points de vérification doivent représenter la plage de travail réelle

Si une centrifugeuse à grande vitesse effectue son travail critique entre 15 000 et 18 000 tr/min, un étalonnage effectué uniquement à 1 000 tr/min fournit des preuves limitées sur la région qui compte le plus. Les points de test utiles doivent refléter les vitesses de fonctionnement courantes, les points de consigne critiques de la méthode, la capacité de l'instrument et le risque en laboratoire.

Les spécifications de GlanLab montrent pourquoi la vitesse maximale n'est qu'une partie de la décision

Spécifications du modèle publié par GlanLab actuel. Utilisez toujours les spécifications actuelles et la configuration exacte du rotor lors de la définition d'un plan d'acceptation ou de vérification.

Durée : « Dix minutes » a encore besoin d'une définition

La vérification du minuteur peut comparer le minuteur de la centrifugeuse à une référence contrôlée. Mais la méthode doit aussi définir ce que représentent ces dix minutes.

La précision de la minuterie est une question de performance de l'équipement. La définition du timing du protocole est une question de méthode. Les deux doivent être clairs pour qu’une expérience puisse être reproduite correctement.

Température : un affichage à 4 °C ne signifie pas automatiquement un échantillon à 4 °C

Une centrifugeuse réfrigérée est un système thermique, pas seulement une chambre froide. La masse du rotor, les adaptateurs, les tubes, le volume de l'échantillon, la température de démarrage, la vitesse et la durée d'exécution influencent tous l'historique réel de la température de l'échantillon.

Pour les modèles réfrigérés GlanLab tels que YT5AR, YF10 et YT20R, les spécifications actuellement publiées incluent une plage de température de −20 à 40°C et une précision de température de ±1°C. Il s’agit de spécifications de performances au niveau du modèle. Les méthodes sensibles à la température peuvent toujours nécessiter que le laboratoire vérifie les performances réelles de l'échantillon dans des conditions représentatives du rotor, de la charge et de l'exécution.

Les rotors et les fonctions de sécurité sont importants, mais ils ne constituent pas tous des paramètres d'étalonnage

Les fissures, la corrosion, les déformations et l'historique des impacts du rotor appartiennent principalement à l'inspection physique et à la gestion du cycle de vie. Le verrouillage du couvercle, la protection contre le déséquilibre et la protection contre la survitesse sont plus précisément traités comme des contrôles fonctionnels.

La séparation de ces activités crée de meilleurs enregistrements : ce qui a été mesuré quantitativement, ce qui a été testé fonctionnellement et ce qui a été inspecté physiquement.

À quelle fréquence une centrifugeuse doit-elle être calibrée ?

« Une fois par an » peut être une réponse tout à fait raisonnable pour un laboratoire particulier. Ce n'est pas une règle métrologique universelle.

ILAC-G24:2022 / OIML D 10:2022 stipule que les intervalles de réétalonnage doivent être sélectionnés et examinés à l'aide de preuves telles que le risque, les performances de mesure requises, les informations du fabricant, la tendance à l'usure ou à la dérive, la sévérité de l'utilisation, les conditions environnementales, les données d'étalonnage historiques, les contrôles intermédiaires, le risque de transport et les exigences applicables.

Les nouveaux équipements ont besoin d’un historique de performances

Une centrifugeuse récemment mise en service possède peu de preuves historiques du comportement de dérive. La vérification initiale ou l'étalonnage peut donc être effectué plus fréquemment jusqu'à ce qu'il existe suffisamment de données pour justifier un intervalle stable. L’intervalle peut mûrir avec les preuves.

Les contrôles intermédiaires sont importants car « PASS » peut masquer une tendance

Si une centrifugeuse réussit l’étalonnage au jour 1 et échoue au jour 365, le laboratoire doit quand même se demander quand la dérive a réellement commencé. Les contrôles intermédiaires réduisent la période inconnue entre le dernier état acceptable connu et le premier état anormal observé.

Les critères d'acceptation doivent exister avant que le résultat ne soit visible

L'étalonnage fournit la relation mesurée. La vérification détermine si cette relation satisfait à l'exigence prédéfinie.

L'instrument de référence doit également avoir un statut métrologique connu

Un tachymètre portatif ne devient pas une référence fiable simplement parce qu'il affiche plus de chiffres qu'une centrifugeuse. Le laboratoire doit connaître son statut d'étalonnage, sa plage de mesure, son incertitude, sa méthode de mesure et ses conditions de test.

Le Vocabulaire International de Métrologie traite l'étalonnage comme faisant partie d'une chaîne de mesure qui comprend des valeurs de grandeur de référence et l'incertitude associée. Comparer deux affichages non contrôlés n’est pas la même chose.

Certains événements devraient déclencher une réévaluation avant la date du calendrier

Un résultat hors tolérance crée une question de rétrospection

Un ajustement et un recalibrage réussi peuvent établir que la centrifugeuse est désormais acceptable. Ils n’établissent pas automatiquement le moment où l’instrument a quitté pour la première fois la plage acceptable.

La planification de l'étalonnage doit commencer avant l'achat de la centrifugeuse

La vitesse maximale, la RCF maximale et la capacité maximale sont importantes, mais les laboratoires ayant des exigences de qualité définies doivent également se demander si les spécifications et la documentation des performances de contrôle sont disponibles.

Un cadre pratique de contrôle des performances des centrifugeuses

Quand « Une fois par an » est-il une réponse raisonnable ?

Un intervalle de douze mois peut être tout à fait approprié lorsqu'il est soutenu par le système qualité du laboratoire, les exigences applicables, les informations sur l'équipement, des résultats historiques stables, des contrôles intermédiaires satisfaisants et un niveau acceptable de risque de méthode.

Le problème n’est pas le nombre douze. La question est de savoir si les preuves le soutiennent.

Que doit conserver un enregistrement d’étalonnage utile ?

L'étalonnage protège la confiance dans les conditions expérimentales

Continuer l'analyse par centrifugation

RCF et régime de vitesse à RCF : rayon du rotor et conditions de centrifugation Dépannage Diagnostiquer les vibrations, le bruit et une mauvaise séparation Rotor Engineering Sélection du rotor de centrifugeuse : géométrie, RCF et compatibilité GlanLab Centrifuges Plateformes de centrifugeuses de laboratoire et configurations de rotors

Références techniques

• JCGM / BIPM — Vocabulaire international de métrologie : définitions d'étalonnage, de vérification et d'ajustement.
• ILAC-G24:2022 / OIML D 10:2022 — lignes directrices pour l'établissement et la révision des intervalles de réétalonnage, des données historiques et des contrôles intermédiaires.
• GlanLab — spécifications actuellement publiées pour YT5AR, YF10 et YT20R, y compris la précision de la vitesse, le RCF et les performances en température du modèle réfrigéré.